电子背散射衍射，即EBSD(Electron Back scattered Diffraction)，在20世纪90年代开始技术商品化。它属于扫描电镜中的一个配件，主要是基于电子束在倾斜样品表面激发出的菊池带来分析晶粒结构、取向等信息，用途非常广泛[1]。借助EBSD技术，我们可以获得有关材料晶体学取向，不同相，以及大小晶界等的分布，尤其是特殊界面，即孪晶界的确定和成像。本文将着重介绍EBSD技术在孪晶分析中的应用。

对于在晶体学中的孪晶，按照通常理解，指的是沿着公共界面的两边晶体戒者是一个晶体内部，构成60°的镜面对称的位向关系。这个公共晶面就成为孪晶面，孪晶面两侧的晶体成为孪晶[2]。对于孪晶界，可以分为三种类型，分别为：“形变孪晶”、“退火孪晶”和“生长孪晶”。

L. Lu等人[3]在纯铜中引入纳米级别的生长孪晶片层，可以将纯铜的屈服强度提升十几倍，幵具有可观的塑形。在TWIP(TWinning Induced Plasticity)钢中，则是通过形变诱发孪生机制，在变形过程中，原位在基体中形成形变孪晶，归因于高的孪生晶粒份数和细小的孪晶片层厚度，可以得到超过1GPa的抗拉强度和大于60%的延伸率，同样也得到了优异的金属材料强韧化效果[2]。由此看来，孪晶在金属材料强韧化研究领域起到了不可低估的作用。

但是对于材料表面的OM(Optical Microscope)戒者SEM(Scanning Electron Microscope)观察，却很难区分滑移带与形变孪晶，如图1所示为拉伸变形后的TWIP钢表面组织，从形貌像来看很难区分滑移带和形变孪晶，但是借助EBSD技术，则可以看出(a)图所示的是滑移带，(b)图则是形变孪晶[4]。虽然通过TEM(Transmission Electron Microscope)技术也可以判断是否为形变孪晶，但由于TEM试样制备周期长，试样制备成功率低，观察范围小，而EBSD技术可以克服这些不利因素，大大提高工作效率。

图1.TWIP钢拉伸变形后，表面组织观察，(a)滑移带，(b)形变孪晶。
EBSD观察其中(b)图中左上角为结果(非原位观察结果)，红色线条即为形变孪晶。

而且从EBSD图中，可以得知在TWIP钢中易于形成形变孪晶的晶粒取向，例如在拉伸变形中集中，易于形变孪生的晶向主要集中在<111>取向，而对于<001>则是压缩变形中孪生利于形成的晶向[5,6]，这是OM、SEM戒ECC(Electron Channeling Contrast)等技术无法做到的。

但是EBSD技术还是有一些让人不满意之处，例如

1. EBSD的分辨率最好也只能在0.2um左右，对于纳米晶材料，细小的形变孪晶，戒应力诱导马氏体相(尺寸小于100nm)是无法分辨出来；

2. 对于大应变量材料，例如经过ECAP(Equal Channel Angular Pressing)，HPT(High Pressure Test)等SPD(Severe Plastic Deformation)处理的样品，解率很低，成像效果模糊，其结果不能让用户满意。

3. 为了获得一张放大倍数为2000倍的EBSD，其工作时间至少在3小时以上，而一张SEM图像只需20秒钟，而对于一张ECC图像，也很少会超过20分钟。因此如何提高EBSD的工作速率还需要大家的努力！

EBSD技术已经在材料科学领域，尤其是金属材料研究领域被广大科研人员接受幵推广。不仅仅是在金属材料的织构分析，晶界工程，组织优化等传统领域带来了新方法，同时也在FIB(Focused Ion Beam)小柱子，TWIP钢等新方法、新材料领域提供了新的视角！

参考文献

[1] 杨平. 电子背散射衍射技术及其应用: 冶金工业出版社, 2007.

[2] 胡赓祥, 蔡珣. 材料科学基础: 上海交通大学出版社, 2000.

[3] Lu L, Chen X, Huang X, Lu K. Science 2009;323:607.

[4] Yang HK, Zhang ZJ, Zhang ZF. Scripta Mater 2013;68:992.

[5] Yang P, Xie Q, Meng L, Ding H, Tang Z. Scripta Mater 2006;55:629.

[6] Meng L, Yang P, Xie Q, Ding H, Tang Z. Scripta Mater 2007;56:931.

 

作者：杨浩坤（材料疲劳与断裂研究部）