晶界作为多晶金属中最重要的界面缺陷之一，对材料的力学性能、热稳定性以及扩散行为具有决定性作用。随着晶粒尺寸降低至纳米尺度，晶界体积分数显著增加，其结构特征和演化行为在很大程度上决定了纳米晶金属的稳定性和性能。然而，晶界在三维空间中的几何形貌和晶体学特征长期难以直接解析。传统的扫描电子显微镜或透射电子显微镜等表征方法只能提供二维投影或表面信息，难以准确获得晶界在三维空间中的真实结构，这在很大程度上限制了对纳米晶金属结构演化机制的深入理解。

近日，中国科学院金属研究所李秀艳研究员与杜奎研究员合作，在纳米金属三维晶界结构表征方面取得进展。研究团队发展了一种暗场电子层析成像方法（Dark-Field Electron Tomography for Nanograins，DFET-Nano），实现了纳米晶粒三维形貌与晶体学取向的同步重构，并能够定量解析晶界面取向及其曲率特征。相关研究成果以“Revealing grain boundary plane and curvature of nanostructured metals in three-dimensional space with sub-nanometer resolution”为题发表在材料领域期刊Matter上。

在该研究中，团队利用透射电子显微镜获取一系列暗场像，并结合电子层析重构技术，实现了纳米晶粒三维结构的高精度重建。该方法通过分析暗场像强度随样品倾转角度的变化规律，能够准确确定晶粒取向，并进一步计算晶界面的晶体学指数。通过优化暗场像采集策略，DFET-Nano方法实现了约0.3 nm的空间分辨率，为纳米晶金属晶界结构的三维定量表征提供了新的技术手段。

研究团队首先在具有五重孪晶结构的纳米晶Ni样品中验证了该方法的可靠性，成功重构了典型的晶粒形貌，并确定了其晶界面为{111}晶面。随后，研究人员将该方法应用于纳米晶Pt材料，系统研究了不同退火温度下晶界结构的演化行为。结果表明，随着退火温度升高，低能晶界面的比例逐渐增加，晶界平均曲率明显降低，晶粒之间的取向关系也逐渐趋于相关。这些特征也直观地证实了Schwarz晶体的极小界面结构特征。

该研究首次在实验上对极限晶粒纳米金属的晶界结构演化进行了三维定量分析，为理解纳米晶金属晶界网络的稳定机制提供了直接证据。DFET-Nano方法实现了纳米尺度晶粒形貌与晶体学信息的同步获取，为纳米材料三维结构表征提供了新的表征手段。

本研究得到了国家自然科学基金和中国科学院先导专项的资助。

文章链接:https://doi.org/10.1016/j.matt.2025.102619

图1. DFET-Nano的实验流程与纳米晶Ni和Pt的三维重构结果