最近,沈阳材料科学国家(联合)实验室博士研究生刘峰超在导师马宗义研究员的指导下,对搅拌摩擦加工(FSP)超细晶铝合金的低温超塑性进行了深入细致的研究,取得了一系列重要进展,相关论文先后发表在Acta Materialia(58, 14 (2010) 4693-4704.)、Scripta Materialia(62, 3 (2010) 125-128;60, 11 (2009) 968-971;58, 8 (2008) 667-670)等期刊上。
超塑性是指多晶体金属材料在拉伸条件下,表现出异常高的延伸率而不产生颈缩断裂的现象,一般认为当延伸率大于200%并且应变速率敏感指数大于0.3时,材料即具有超塑性。超塑成型已逐步发展成为一种成熟的工件整体成型工艺,在汽车航空等领域得到广泛应用。传统中,细晶铝合金超塑成型温度大于0.8Tm(Tm为铝的绝对熔点,0.8Tm为473oC)。高温超塑成型不仅浪费能源,还导致晶粒粗化、表面溶质原子损失,降低了成型后工件的力学性能,如果能在较低温度下进行超塑成型则可有效克服这些不足。低温超塑性是指在0.5Tm以下温度取得的超塑性,铝合金的0.5Tm为194oC。然而对铝合金,取得真正意义上的低温超塑性是非常困难的,目前公开报道的各种加工技术制备的细晶铝合金低温超塑性的最低温度均大于200oC,因此350oC以下的超塑性一般就被认为是低温超塑性。
金属所研究人员选择Al-Zn (7075)、Al-Mg (Al-5.3Mg-0.23Sc, Al-4Mg-1Zr) 和Al-Cu (2219)三种典型铝合金体系进行了研究。结果表明,超细晶尺度是获得铝合金低温超塑性的前提,而合金中弥散粒子的热稳定性及尺度和含量是决定超塑性的关键。高密度弥散粒子不仅可有效阻止FSP过程中再结晶晶粒的生长,保证获得超细晶结构,而且在超塑变形过程中可有效抑制晶粒长大,确保获得良好的低温超塑性。对于2219Al合金,Al2Cu粒子热稳定性差,无法有效抑制晶粒长大,因而不能在350oC以下取得超塑性;对于7075Al合金,具有较好热稳定性的含Cr弥散粒子能比较有效地抑制晶粒长大,所以可在200-350oC获得较好的低温超塑性;而对Al-5.3Mg-0.23Sc和Al-4Mg-1Zr合金,Al3Sc和Al3Zr粒子具有良好的热稳定性,能有效抑制晶粒长大,因而可在175oC获得超塑性,突破了铝合金低温超塑性的200oC温度限。
超塑性本构方程预测,随实验温度升高,最佳超塑应变速率增加。然而由于细晶结构在高温下容易粗化,这一预测一直没有得到很好的实验验证。即使对于含有热稳定性好的Al3Sc的Al-5.3Mg-0.23Sc合金,由于弥散粒子密度不够高,超细晶在350oC以上异常长大,导致超塑性消失,仍不能验证上述预测。采用含有更多Al3Zr弥散粒子的FSP超细晶Al-4Mg-1Zr进行的研究表明,该合金显示出优异的热稳定性,即使在高温下退火,晶粒也无明显长大,在175-425oC的广泛温度范围内,表现出良好的低温/高应变速率超塑性,最佳超塑性应形速率
、最大延伸率和应变速率敏感指数m随温度T升高而增加。通过超塑性数据统计分析,建立了和T之间的定量关系:
(C是与材料和结构相关的常数),这为超塑性本构方程中温度影响的理论预测提供了直接的实验验证。
铝合金高温超塑性的主要变形机制为晶界滑移,对应的m值一般为0.5。而低温超塑性的m值在0.3-0.4之间,明显低于晶界滑移机制对应的m值。目前对于铝合金低温超塑性的变形机制仍然存在较大争议,认为可能的机制包括粘性位错蠕变、溶质原子拖曳蠕变、晶界滑移、位错蠕变等,但均缺乏直接实验证据。抛光样品表面刻痕法是定量估算晶界滑移在超塑性变形中贡献的有效方法。传统上,采用金刚石微粉(~3mm)在抛光样品表面手工制备刻痕。然而,这样的刻痕方法由于线条太粗不适合晶粒尺寸只有几百纳米的超细晶材料,更重要的是手工刻痕很难保证刻痕线与拉伸轴严格平行,使得定量估算结果存在较大误差。他们首次采用纳米压痕仪在拉伸样品表面刻痕的方法定量评价了晶界滑移在低温超塑变形中所占比率。定量计算表明,即使在175oC低温下,超塑变形初期晶界滑移对应变的贡献超过50%,随变形量增大和变形温度提高,晶界滑移的贡献增大。这为多年来晶界滑移在低温下能否发挥作用的争议画上了句号。
由于超细晶结构在高温下易于粗化,很难在高温区取得超塑性,而低温超塑性变形机制又存在较大争议,因而一直没有建立适用于超细晶铝合金超塑变形的本构方程。在晶界滑移实验观察和定量估算的基础上,对一系列FSP超细晶铝合金的超塑性数据进行了分析,发现超细晶铝合金低温和高温超塑变形机制均以晶界滑移为主,其变形速率受晶格扩散(QL = 142 kJ/mol)控制,这与细晶铝合金的晶界扩散控制(Qgb = 84 kJ/mol)机制是不同的。从而建立了具有广泛适用性的超细晶铝合金的超塑性本构方程:
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在获得超细晶铝合金的超塑性本构方程和和T之间的定量关系后,再结合已有的细晶铝合金的超塑性本构方程,构建了FSP铝合金的超塑性变形机制图,为设计不同晶粒尺寸铝合金获得优良超塑性提供了依据。
上述工作对于澄清超细晶铝合金的变形机制、指导超塑性铝合金的微观结构及超塑成型工艺的优化具有重要指导意义。
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图1 实验温度对超细晶铝合金最佳超塑应变速率的影响
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图2 纳米刻痕显示FSP超细晶Al-Mg-Sc在175
oC超塑变形过程中的晶界滑移现象
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图3 超细晶铝合金超塑性数据归一化分析构造超塑性本构方程